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      服務 > 解決方案 > 臺式X熒光光譜儀固體樣品制備注意點
      臺式X熒光光譜儀固體樣品制備注意點
      發布時間:2021-10-26 點擊:34

      使用臺式X熒光光譜儀檢測固體樣品時候,還是需要注意樣品的制備效果,樣品制備是為了X熒光光譜儀的檢測準確性,所以。

      1.樣品的分析面不能有氣孔,析出物和多孔質現象。

      2.防止偏析。造成偏析的因素:合金的組成和密度;鑄模的材料、形狀和厚度;合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

      3.樣品的冷卻速度。當樣品化學組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強度不同,含C 量高的鋼鐵樣品這種現象尤為突出。冷卻速度不一致時,對輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響;而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。因此,要求制作校準曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外,還和元素在基體金屬中的溶解度有關,元素的低固熔性會影響金屬的均勻性,快速冷卻能形成細晶粒的金相結構,而大顆粒晶粒的邊界容易發生偏析和不均勻性。對于不適合直接分析的金屬樣品,如切削樣、線材和金屬粉末等還可以采用感應重熔離心澆鑄法來制備樣品。原理是將適當大小的樣品放入坩堝,在氬氣氣氛中通過高頻, 感應加熱重新熔融,在離心力的作用下注入特制的模子里,然后迅速冷卻制得金屬圓塊樣品。離心澆鑄法可以消除樣品的基體效應,并且可以采用添加法:稀釋法(常見稀釋劑的有純鐵),內標法等。還可人工合成標樣。但設備昂貴,制樣成本高。

      為了提高臺式X熒光光譜儀的檢測準確性,需要做好固體樣品的制備工作。

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